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低浓度盐酸制备三氯化铁净水剂的实验研究

第35卷第1期 

2006年2月

     

贵 州 工 业 大 学 学 报 (自然科学版)

JOURNALOFGUIZHOUUNIVERSITYOFTECHNOLOGY

(NaturalScienceEdition)

Vol.35 No.1Fedruary. 2006

文章编号:100920193(2006)0120099203

低浓度盐酸制备三氯化铁净水剂的实验研究

郭晓光1,2,李军旗1,代祥社1,杨书怀1,唐道文1

(1.贵州大学材料科学与冶金工程学院,贵州贵阳550003;2.遵义钛业股份有限公司,贵州遵义563000)

摘 要:采用遵义钛厂在海绵钛氯化生产中回收的低浓度盐酸(浓度约为20%-30%)与硫酸

渣进行反应制备三氯化铁净水剂,实验结果表明采用硫酸渣与低浓度盐酸反应制备三氯化铁净水剂是可行的。

关键词:盐酸;硫酸渣;三氯化铁中图分类号:X75   文献标识码:A

0 前 言

30),具有量大、浓度低的特点,而,30%-50%,特殊矿种含铁量高达60%,1200万t,除30%被利用外,其,,不仅造成了铁矿资源的浪费和流失,而且会给大气和水体带来严重的污染。为了解决硫酸渣堆存带来的一系列问题,我们采用遵义钛厂在海绵钛氯化生产中回收的低浓度盐酸与硫酸渣,进行反应制备三氯化铁净水剂,实验结果表明采用遵义钛厂在海绵钛氯化生产中回收的低浓度盐酸与硫酸渣反应制备三氯化铁净水剂是可行的。

1 反应原理

硫酸渣与盐酸反应的过程主要是其中氧化物与盐酸发生中和反应的过程,硫酸渣中Fe、Ca、Mg的氧化物均能与盐酸反应而溶解到溶液中,其主要反应有:

ΔG(1)θ=-64.71kJ・(1)Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O mol-1

FeO+2HCl=FeCl2+H2O  ΔG(2)

θ

=-98.78kJ・mol-1=-69.71kJ・mol-1

(2)(3)(4)

ΔG(3)MgO+2HCl=MgCl2+H2O  

θθ

CaO+2HCl=CaCl2+H2O  ΔG(4)=-199.63kJ・mol-1

θ

  通过热力学计算可得在标态下以上反应的标准吉布斯自由能ΔG≤0kJ・mol-1,可以看出上述反应不

仅能自发进行,而且可进行得彻底。

从动力学观点来看该体系是一个多相反应和界面化学反应过程,在整个反应过程中可以通过升温,加强搅拌等方法来增大固液接触面积,使反应充分,因此在动力学上也可得到良好的反应效果。

2 试验条件和方法

2.1 试验原料

盐酸:来源于遵义钛厂,浓度分别为15%、20%和25%.

硫酸渣:来源于贵州宏福实业开发有限总公司,粒度为小于60目,其成分见表1.

收稿日期:2005-12-31

作者简介:郭晓光(1966-),男,广东梅县人,工程师,

学士。

 100

贵 州 工 业 大 学 学 报 (自然科学版)

表1 硫酸渣的主要化学成分

TFe49.18

SiO217.36

CaO2.86

MgO0.45

S1.85

wt%

2005年

其它

28.3

2.2 试验方法与工艺流程

实验通过搅拌浸出的方式在冶金实验中心进行,即将盐酸和硫酸渣按一定的液固比配成浸出液在加热的条件下进行,然后进行过滤净化得到三氯化铁产品。具体工艺见图

1.

图1 2.3 试验内容

试验采用正交实验的方法进行,。

3 ,浸出温度选择70℃、80℃和90℃;浸

出时间选择4hh6h;结合钛厂的低浓度盐酸的实际情况我们选择了15%、20%和25%.

表2 实验正交表

序号

123456789

Ⅰβ

温度/℃

1(70)

1(70)1(70)2(80)2(80)2(80)3(90)3(90)3(90)

时间/h

1(4)2(5)3(6)1(4)2(5)3(6)1(4)2(5)3(6)

始酸浓度/%

1(25)2(20)3(15)2(20)3(15)1(25)3(15)1(25)2(20)

铁浸取率ηα/%

46.145.136.747.048.460.348.163.856.2

  127.9

155.7168.142.651.95613.4

  141.2

157.3153.247.152.551.15.4

  170.2

148.3133.256.749.444.412.3

Ⅱβ

ⅢβⅠβⅡβⅢβ

α=1,2,3…,9

β=1,2,3

水平最大最次其次

3.1 温度对铁浸出率的影响

如图2所示,浸出温度从70℃增加到90℃时,铁的浸出率从42.6%增加到56%以上,这是由于提高温度,加快了酸浸的反应速度,使得烧渣中的Fe3+充分反应生成FeCl3.但再升高反应温度,将导致盐酸的挥发,所以反应温度以90℃为最佳。3.2 盐酸浓度对铁浸出率的影响

如图3所示,盐酸的始酸浓度对酸浸结果的影响趋势是比较明显的。随着盐酸浓度的提高,可以加快酸浸反应速度。铁的浸出率也明显提高。但再提高浓度不仅增加生产成本,还会使浸出后的FeCl3溶液酸度

第1期郭晓光,等:低浓度盐酸制备三氯化铁净水剂的实验研究10 1

过高,不符合最终产品的质量要求。所以始酸浓度以

25%为最佳。3.3 浸出时间对铁浸出率的影响

由图4可知,酸浸时间由4h增加至6h,铁的浸出率只增加了5.4%,并且铁的浸出效果并不是随着酸浸时间的延长呈不断的上升趋势的。当酸浸时间为5h,铁浸出率达到52.5%后,

再增加浸出时间铁的浸

图2 浸出温度对铁浸出率的影响

图3 盐酸浓度对铁浸出率的影响出率变化很小,,所以反应时间不

宜过长,以5h为最佳。3.4 ,然后加入一定的硫酸铁进行净化,除去溶液中的Ca2+、Mg2+离子和重金属铅等杂质,,经分析可得(FeCl3=41.1%,游离HCl=0.212%,氯化亚铁含量0.23%,重金属铜、铅、锌含量小于0.1%)品质较好的液体三氯化铁。

4 结 论

1.从实验结果可知,在3个因素中,浸出温度对酸浸结果的影响最大,是关键因素,始酸浓度应为次要因

素,而时间对酸浸结果的影响最小。由正交表可得出最佳工艺条件为A3B2C1,这与8号实验相吻合,即温度90℃,始酸浓度为25%,时间5h,铁的浸出率为63.8%.

2.实验产品液体三氯化铁为品质较好的液体三氯化铁。3.该工艺流程简单、技术可靠,且可达到“以废治废,综合利用”的目的。

参考文献:

[1]张锦瑞,王伟之,李富平,等.金属矿山尾矿综合利用与资源化[M].北京:冶金工业出版社,2002.[2]刘长春,许晓影,冯海军.利用硫铁矿渣制备聚合氯化铁铝净水剂[J].无机盐工业,2001,33(2):38-40.[3]邱慧琴,陆永生,张光文.利用盐酸酸洗液制取聚合氯化铁[J].工业水处理,1997,17(6):18-20.[4]钱 英,姜作任.利用钢铁酸洗废酸液生产三氯化铁[J].化工环保,1996,(16):355-357.

ExperimentalStudyonPreparationofIronTrichloridePurifying

AgentwithLowDensityHydrochloricAcid

GUOXiao-guang1,2,LIJun-qi1,DAIXiang-she1,YANGShu-huai1,TANGDao-wen1

(1.CollegeofMaterialsScienceandMetallurgyEngineering,GuizhouUniversity,Guiyang550003,Chi2na;2.ZunyiTitaniumCo.,Ltd,Zunyi563000,China)

Abstract:IrontrichloridepurifyingagentwaspreparedbyusingthelowdensityHydrochloricacid(den2sityisapproximately20%-30%

)recycledfromZunyiTitaniumFactorytoreactwithsulfuricacidresidue.Resultsshowthatthismethodofpreparingirontrichloridepurifyingagentisfeasible.Keywords:Hydrochloricacid;sulfuricacidresidue;irontrichloride

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