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聚合氯化铝【经验总结】265条检验分析中的小经验与小技巧

这个是网络上的同仁的经验分享,小编进行了汇总,能帮到大家解决工作中的问题进行一个参考。


1、 检验吲哒帕胺片的含量测定时,采用超声波超声可使片剂更易分散,主成分溶解完全,没有浪费,与研磨转移方法比较,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。
2、乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果。

3、在做中药材的浸出物的检测时,一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等),否则检验结果会差异很大。

4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样,若峰宽未变宽,未出现驼峰,即可判断为合格。

5、做原料残留物检测的时候,如果主药对杂质有干扰,现有方法无法检出,需要自己建方法的话,要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。

6、在药材薄层色谱鉴别时应该考虑一下展开剂的温度与配制顺序,有时会影响色谱的结果。

7、做药品有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。

8、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。

9、在采用HPLC法测物质含量时,如若流动相中用了缓冲盐,一定要注意其pH值,放置过程中可能会产生变化,而某些药物对这种变化很敏感。

10、用HPLC法测物质含量时,温度的控制极其重要,最好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定,否则会出现基线飘移,结果不准确。

11、有些品种温度的影响非常大,我遇到一个品种.对照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室内还开着空调,第二天才能做,否则第二天的对照品到中午也不能用。

12、在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更家准确。

13、在做一些乳膏的含量测定时,往往会使用提取分液,在分液时如两相的分界不清,可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。

14、呋喃唑酮溶解很慢,溶解时间一定要长一点。

15、用HPLC法测物质含量时,样品最好用流动相溶解,否则容易产生干扰峰,影响结果,特别有可能出现倒峰,一定要注意。
16、使用含有缓冲盐的流动相,容易堵塞管路和柱子,甚至检测器,如果检测器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相,慢慢小流量冲洗。效果很明显。

17、在温度低的环境下做一些中药制剂的萃取时,往往会出现乳化现象,即两相不容易分层,这时可加入少量的饱和氯化钠溶液或者用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷,可以加速其分层。

18、非水滴定中,试剂的含水量对结果有较大影响,如更换不同厂家的冰醋酸,试验结果会出现不同结果。

19、中药制剂的溶液(比较稠或量少)要用滤纸过滤时,可以先通过离心的方法使之分层,再去过滤。这样可以加快过滤,减少有机溶剂的挥发(环境温度高时)。

20、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长(203、207nm)往往一次不能成功,特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱,直接连接检测器,用0.1%的盐酸清洗检测池4小时,效果会好些。

21、用高效液相色谱仪测定含量时,用色谱纯试剂处理对照品和样品,可减少误差。

22、HPLC检测中,梯度条件容易产生干扰峰,可尝试通过以下几种方法规避:
1:使用重蒸后的水或用市售的纯净水(乐百氏的比较好)
2:尽量选用高波长下检测
3:梯度程序尽量平缓
4:样品浓度选用线性范围内的最高点

23、在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时,不可以用超声波助溶的,否则有些东西就被分解了,什么也查不到,和粉末药品的工艺有关。

24、在做片剂或胶囊剂的溶出度实验时,规定药液需经0.8Um的滤膜滤过,但采用液相检测时,进柱前样品还要经0.45Um的滤膜,此时,可以省略第一步过滤,直接做进柱前的样品过滤,否则滤膜会对样品产生吸附,使检测结果偏低。
另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同,在检测时一定要要注意,可用对照品先做一个过滤前后的对比试验,检查滤膜的吸附。

25、在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1-3ml较好,太大样品重复性不好,尾吹气流量也需注意。

26、在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴,加硫酸的速度也要控制不能快(快了会使对照和样品的颜色都很深)也不能太慢(不能让试液冷却),要趁热拿去水浴加热。

27、使用HPLC的过滤装置时 ,一定要注意虑膜的材质,如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体,否则就溶解了,有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。

28、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的,药典也有要求,可以进行30秒的超声.特别是象冻干粉针这样的品种,进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小,大家可以实验一下,放置后数据明显降低。

29、当做高效液相测定肽类时,使用梯度条件情况下,在做第一针样品前,最好走一个空梯度,这样保留时间会一致些。

30、分析盐酸金刚烷胺片含量时,加溶剂后最好在50℃的水浴中加热溶解,因为金刚烷胺溶解度受温度影响。

31、在做实验前,要对你做的实验的安全性,实验中可能会出现的问题,做到心中有数
特别是对具有危险性的实验,更要做好一切准备,像防火,防爆炸等。
化学实验毕竟是有危险的,要时时注意特别要规范操作 在没有弄明白之前,最好不要轻易动手。

32、一个同事用烧瓶提取中药的时候加了塞,并特意未将塞子盖紧,以为可以放气,结果由于无法放气导致爆沸,里面的药液全部冲到天花板上,还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意,还是小心谨慎为好。

33、在作中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对。建议大家汉羧基的药可在展开剂里面加少量羧酸,含氨基的药可以在展开剂里面加少量三乙胺。

34、检测红景天苷时,温浸2h的样品含量比超声30min的样品含量高,虽然杂峰较多,保留温浸法检测比较准确。

35、做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常出现乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分钟。

36、做片剂的溶出度试验时(如红霉素、阿齐等)用硫酸一定要临用新配,否则硫酸吸水后会使结果偏低。

37、中药做薄层鉴别时,需要检测的主要成分,其性质应该与提取方法、展开剂极性、显色条件相适应。
比如生物碱类成分,多显碱性,因此提取方法多为碱性氯仿回流,展开剂中肯定有浓氨或二乙胺,显色用碘化铋钾试液。
再如黄酮类,不论是黄酮苷还是苷元,分子结构中都有酚羟基而显酸性,所以提取方法多为用乙酸乙酯在酸水中萃取,展开剂多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列,显色剂5%三氯化铝乙醇溶液或1%三氯化铁乙醇溶液。
另外,做薄层时,建议用甲醇处理一份供试品溶液备用,他的内容囊括了你需要检验的所有成分,如果某个薄层你做不出来,就可以用这份供试品溶液复核,如果有斑点,改进一下你的制备方法就可以了;如果还没有,就考虑是你样品的问题了。

38、作中药槟榔的薄层鉴别时,用浓氨试液调PH一定要准确,否则无斑点出现。

39、有人误将浓硝酸(在空气中有“发烟”现象)作为“发烟硝酸”使用,进行托哌生物碱药物的硝化-氢氧化钾呈色鉴别反应,结果不能得到正确的颜色反应,造成假阴性结果。该呈色反应的机理为利用样品的水解产物莨菪酸,经发烟硝酸加热硝化为三硝基衍生物,在氢氧化钾的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“发烟硝酸”是指含HNO3达86-97.5%以上的浓硝酸。而“浓硝酸”虽有"发烟"现象,但其HNO3仅为69%-71%,用于上述呈色反应,会因为硝酸浓度不足而使反应不完全,形成假阴性结果。

40、一般的盐溶解,可采用超声波加快溶解速度.尤其对一些需要加热再冷却的样品!

41、做薄层鉴别方法研究时,有时候对照品斑点与样品相应斑点位置不一致,可以在样品点上加点对照品,注意点圆心要重合等,在相同方法展开,如果在相应位置上没有出现两个斑点,则认为是同样的物质斑点。

42、在用HPLC做定量检测时,柱温和流动相的比例要尽量保持一致,否则,保留时间和积分面积会发生变化,影响最终的检测结果。

43、超声溶解难溶盐类,可加快溶解速度. 特别对一些不适合加热的样品。

44、看到美国药典的对照品干燥通常规定具体时间3到5小时,我们也应该采用这种方法而不是干燥到恒重。

45、做薄层分析时,最好将薄层板两边的硅胶层切掉2mm,这样,在展开时可以消除边缘效应,使展开效果更好。

46、在做HPLC时,假如发生重叠峰的现象,通常可以尝试以下几种方法:
1、改变流动相成分,如乙腈相改为甲醇相;
2、调整流动相比例;
3、调整流动相PH值;
4、梯度洗脱;
5、其他。

47、做含量测定时,若对照品规定干燥时,一定要照规定方法干燥,否则测出的含量会差别很大,若没规定干燥时,参照2005年版凡例应用五氧化二磷干燥,否则测出的含量也会差别很大,别认为是刚从省所买的就忽视这一点,随便试几个对照品就知道了,结果差很多的。

48、高浓度的NaOH标准溶液(比如0.5M)在使用过程中,桶底的部分往往会浓度变高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否则会给滴定结果带来很大的偏差,尤其是夏天。

49、做滴定液标定时,最好使用两个厂家的基准试剂同时标定三个样。

50、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样,若峰宽未变宽,未出现驼峰,即可判断为合格。

51、点样之前先将薄层板活化一下,能够使结果更加优化,我通常放在烘箱里烤5分钟,再取出放冷。另外,展开剂应尽量精确,尤其是比例比较接近的。

52、用HPLC法测定酚酸等不稳定成分时,可将对照品溶液及供试品溶液调成酸性(可用磷酸等),这样即不会影响测定结果,而且样品也比较稳定,保存时间比较长.PH值一般调到2.左右即可!

53、在进行HPLC测定时,所用的水最好是双蒸水,这样对测定结果干扰少,而且要勤换,如果通道生霉,可用异丙醇冲洗通道.有机相如已腈最好滤一下,即使是进口色谱纯溶剂。

54、薄层鉴别的层析板可进行预洗,这样的板分离效果好。

55、骨碎补原药材检验含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因为提取的方法不对.记得一个朋友好像说是应该用沙热炒。

56、样品为西林瓶装的粉针剂在做无菌实验时,往往由于压力很难吸出来,但在加入无菌注射用水之前,先用无菌注射器推入少许空气,再加注射用水,就很容易用无菌注射器将样品溶液吸出来。

57、做微生物检查时,我曾经遇到过一件事,发现移液管中有干热灭菌法杀灭不了的细菌,我们对微生物检查的各个环节做了对照,才发现的,后来就改用一次性注射器了,虽然浪费了点,但是这种现象再也没有发生过。

58、做红霉素片释放度时,酸度对释放度的影响不小,能差5~7个百分点,要及时更换硫酸,否则可能会影响释放度结果。

59、曾经做过一次微生物检查的验证,细菌一般培养48小时,霉菌72小时,其实在细菌20个小时,霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的,如果不是在边缘,完全可以在很着急的情况下下结论。

60、采用薄层法进行检测时,可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁,使展开剂充分预饱和,这样可取得较好的展开效果。

61、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解,可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。

62、高效液相色谱柱的维护:a.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度);b.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围;c.避免流动相组成及极性的剧烈变化;d.流动相使用前必须经脱气和过滤处理;e.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存于甲醇或乙腈中;f.氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

63、献丑一下吧。
1、萃取过程产生的乳化,在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快。
2、上面已经有人提过,这里重复一下。只有药品性质稳定,可以将振摇工作交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。
如果药品性质不是很稳定,可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了,加上浴盖又避光、摇得又均匀。
3、清洗移液管等细长玻璃器具,冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗,省力很多。

64、在做人参皂苷RB1和黄芪甲苷时,如果同实验室中酸的浓度很高,这两个成分都会分解,从而测不出含量,所以应避免和挥酸时同时进行含量前处理。

65、做阿奇霉素片的溶出度时,用硫酸溶液(75--100)显色时,所用的硫酸浓度一定要够,最好用新开瓶的,显完色后应是金黄色的,否则可能是淡黄色的。测得的结果也低。

66、用HPLC法测物质含量时,温度的控制是很重要,最好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定。但不至于一定出现基线飘移,更多时候是保留时间的变化,对结果影响也不一定,有时不会影响准确度。

67、萃取过程产生的乳化,在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上,用水蒸汽加热也是有效果的。

68、在做中药材的浸出物的检测时,药材的颗粒大小要过筛,过大的块状影响浸出效果。

69、铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉,可溶性淀粉先溶于热水中,晾凉后加入聚酰胺粉研磨就OK了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。这可是我自己铺了很多次得出来的经验。只能用可溶性淀粉作粘合剂。

70、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟,不能因为危险而随便在水浴上加热,这样会使含测结果超过100%。

71、测定各种中药材或中成药含量测定时,配制的对照品前对照品除特殊规定外,一般要在五氧化二磷减压干燥12小时以上。

72、作萃取时.如产生乳化,可加入相应的盐类。

73、在做分析方法验证时,鉴别项的专属性一般都很强,像红外、紫外等,可不做专属性,但是注意显色反应的空白溶液,要保证溶液本身不显色。

74、用HPLC法测物质含量时,更换流动相时应先用10%的甲醇过渡10分钟,这样可避免在两种流动相相溶时产生小气泡。

75、如果做过三硅三酸镁的检测,是否会遇到这样一个问题:重金属检测时按照标准进行到最后,得到的样品呈现红色,与对照品的颜色(黄棕色)无法进行对照.其主要原是因为在此标准中加入酚酞调节溶液的酸碱度,最后一步加入硫代已酰胺试液后,溶液显碱性,使酚酞显红色.解决的方法是在最后加入盐酸进稍微多加一点,使溶液显酸性,最终使对照与样品颜色一致。

76、用GC测有机残留水不溶性成分时,如苯、二氯甲烷等,称取毫克级标样时,在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO,会减少天平的跳动,帮助准确称量。

77、按2005版药典含量称样量必须严格控制在0.1g或以下,若称样量高氧化不完全会影响结果,使结果偏低。

78、骨碎补原药材检验含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因为提取的方法不对.记得一个朋友好像说是应该用沙热炒.
骨碎补用沙热炒(使药材酥松)是中药材的一种炮制方法,这样可以使药材的含量在提取时充分溶解,有利于提高含量。

79、在做比色法测定环氧乙烷残留时。若加入品红后等待1h后不见比色管(实验中加入已二醇体积 0.8ml的比色管)呈微红色,则证明实验中所使用的高碘酸失效,需重新配置高碘酸。

80、在做HPLC实验中,如果经常做同一品种,流动相固定的情况下(不含有缓冲盐),在做完试验后可以用流动相直接冲柱子,不用甲醇或纯化水冲,直接可以明日继续使用。

81、做八角枫药材鉴别时如果最后不显斑点,一般是在分层的时候静置时间不够引起的。

82、在含量测定过程中,如果遇到测量结果不准时如何处理?
根据我的经验在测量过程中可以带标准样品(已知含量)和被测试样品同时、平行进行测试。
把测试结果和标准样品进行比较即可。
这样的话,我们测试的结果就可以得到修正了。
如已知含量的标准样浓度为1.0,而我们测试结果为0.91,我们就需要把样品的测试结果除以0.91即可得到相对准确的结果。
采用“加标回收”的方法更好。只是相对复杂一些。

83、HPLC测含量时流动相若是乙腈,乙腈最好是新打开的,使用放置时间过长的乙腈容易导致检测不出主峰。

84、在做培养基的灵敏度实验的时候,同时做试验菌几个稀释级的试管,并同时取菌液计数.培养结束后,取菌液计数在小于100的培养结果做为测试结果,可以一次性将培养基的灵敏度测试出来,免除了当菌液计数结果不在要求范围时培养基的灵敏度测试结果作废,同时减少了实验误差。

85、生孢梭菌计数采用流体硫乙醇酸盐培养基(含琼脂),称取培养基15g,再加入纯化琼脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸馏水后加热使溶解后分装至30*200的大试管中,50ml/管,加塞,包扎后灭菌,培养基温度保持在45~50摄氏度时,将稀释好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培养基中,轻轻摇匀后置30~35摄氏度培养16~20小时,立即观察点计菌数,切记培养期间不可摇动试管,生长的微生物群体在培养基中分散成小米状,注意选择菌数在30~50之间的试管,便于点计。

86、在含量测定中如果使用到含结晶水的无机盐作为对照品时,一定要注意不能按药典规定的"在五氧化二磷减压干燥器中干燥12个小时以上",哪样会失去结晶水的,造成结果偏低.我们有个产品用到硫酸亚铁对照品,就出现了这个问题.但是在此类对照品的保存环境一定要注意,不要引起吸潮现象。

87、在溶解培养基时,如用电炉,要专人负责看管,否则培养基融化后会冲上天花板,并且石棉网会彻底报废的。

88、检测纯化水硝酸盐时要缓缓滴加硫酸且在冰浴中不断摇均使其放热均匀,能使试验结果明显。

89、在用HPLC测定肝苏胶囊的含量时,其盐酸的浓度相当重要,浓度一定要够才行哟。

90、在做高液时,最好一次把流动相配足,如果先配的流动相不够,再用相同的方法去配的流动相继续用,会出现保留时间不一致.其次,在发现流动相不够时,最好不要把流出来的"废液"再收集起来继续用,这样出来的峰面积会增大的。

91、采用蒽酮法测核糖含量时,蒽酮要现用现配,棕色瓶装,稀释硫酸应于30-40度时加入蒽酮液中混匀。标准葡萄糖于60度干燥2小时配制。

92、在用HPLC进行分析时,环境的温度,对基线的影响很大,八月份前后,我们的HPLC的基线一直走不稳,究其原因是我们开了空调,室内温度波动比较大,后来我们将HPLC放到一个面积小一点的房间。

93、对于HPLC,上梯度时,如果用到水,那么水的质量对基线的影响很大,水越好,基线越平稳,其中以美国天地的水最好。

94、做HPLC时,方法不要随意变更,前一段时间,我们有一产品,本来用乙腈溶解,峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解,峰形很好,但是样品分解了,主成分只有70%左右,车间人员急死了,最后才发现,这样品用流动相溶解很不稳定,降解很快,放十几小时后,主成分就没有了。

95、中药注射剂检验树脂项时,用的氯仿最好用优级的,不同的试剂对结果影响很大.同时在提取放置的时间尽量长些,使其完全分开。

96、说一下做抗生素的一点体会,有时市售的培养基琼脂量加的不一样,一般是加多了,会导致药液到了培养时间不能下完,可以在配制时适当多加一点水.另外培养基的PH值对抑菌圈的影响很大,一定要测一下PH值。

97、做抗生素加药时采用的毛细滴管尖头容易碰断,我采用卡介苗注射器去掉玻璃塞,把后面的手柄部分用锉刀去掉在酒精喷灯上园口,做一个喇叭口,前面买7号平头针头或者把7 号针头锉平,用着很方便,并且加液比原来更能准确把握。

98、在用天平称样的过程中,如果跳稳定性很差,各方面的因素都排除以后还是不能解决,不妨考虑是否是因为静电的影响.解决办法是把称量盘等在金属上靠一下,导掉静电。

99、做炽灼残渣是要控制好温度,不要让样品燃烧,不然溶液喷溅,数据就不准了。

100、天平不稳,和相对湿度关系也非常大。放一杯硅胶在里头,稳定半小时。当然样品含挥发性的咚咚太多,天平也会跳舞。

101、检验吲哒帕胺片的含量测定时,采用超声波超声可使片剂更易分散,主成分溶解完全,没有浪费,与研磨转移方法比较,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。"这样好象修改了检验方法,是否需要备案呢。

102、在用高氯酸滴定药品含量的时候,如果实验室条件有限,实验室的环境温度与滴定液的标定时的温度相差较大的时候,可以用电炉在通风橱旁边的地上加热,这样可以适当提高实验的环境温度,而又不会使温度过高,使实验结果更加精确。

103、有些对照品溶解性很低,配制时最好不要采用稀释法,而要采用一次配制法并且最好加热或者超声处理,例如槐角碱、橙皮苷等。

104、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化,可在50度左右加热促进分层,效果非常好。

105、 用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化,可在50度左右加热促进分层,效果非常好。

106、 在做含量测定时,对照品的称量很小,会有很大的误差,能否将其称量增大从而减小分析误差。

107、 看了大家这么多好的经验,受益匪浅,我也提两个小经验:
1.硫酸盐测定中,要求调PH值的,一定要用酸度计精密测定,不要用试纸,否则会影响结果;
2.重金属和砷盐检项中,标准溶液取用量最好是2ml,可以适当的调节供试品的取样量,因为这个浓度颜色比较清晰,容易判断;
3.三七总皂苷含量测定时,薄层板点样前要充分活化,点样结束后,展开,要薄层板放到层析缸和展开剂中堡和20分钟后,在把板子放到展开剂中展开,达到五分之三位置,取出,再在90度活化15分钟,然后喷显色剂,效果比较好;

4、做氮含量测定采用常量法时,40%氢氧化钠的使用量在90ml,比较好,可是反应比较完全;
5、药材黄芪的含量一般是药典规定含量的10倍左右,所以,在制备供试品时,可以适当放大稀释倍数;
6、红花药材山萘酚含量测定时,制备供试品时,在水浴上蒸干,要控制好水浴的温度,过高容易把样品蒸干,造成结果不平行

108、 各项检验中一定要进行细节分析才能确保结果的准确可,没有细致的,认;真的工作作风不能成为一个好的化验员

109、 在做药材鉴别用分液漏斗萃取时,有时半天或一天都不能完全分层的话,可以把分液漏斗放进冰箱试试,若还不行,可以放一点氯化钠。

110、 当索氏提取器与冷凝管以及相关类似需要用涂抹凡士连接其封密性的,如果凡士林涂抹过多以致干结而不能取下时,不妨考虑下先用温水滋润下,然后用超声波清洗器超下,你会发现惊奇的效果……

111、 微生物限度方法验证时,先做金黄色葡萄球的验证,这个菌很敏感。先确定这个菌的验证方法后,大肠和枯草就直接用金葡的方法做验证,而不需要又先用常规法。黑曲和白念验证时,先确定白念的方法,这样可以减少劳动量。

112、 做卡尔费休水分测定时,要注意周围环境中的湿度,如果湿度很大,预滴定的时间就会加长,而且有时就很难使漂移直达到稳定,无法进行水分检测。

113、 用HPLC测氨溴索含量时,我们的片子有包衣,溶剂用0.1%HCL溶解.连续进针后就发现有杂质明显增大的情况.后改进为:用5ml0.1%HCL先溶样品,再用0.5%亚硫酸氢钠定容,就不会出现杂质增大的现象

114、 做溶出度测定时,如果溶出液中有机溶剂用量较大,要注意水系滤膜的吸附作用,使用有机滤膜则没有吸附作用。

115、 1、做液相时,如果峰形不好,压力过高。可采用改变流动相比例和升高柱箱温度来解决
 2、如果需要将检品灰化,此时高温炉已坏,把坩埚放在电炉上也最多能炭化,怎么办呢?我采用的是蒸发皿放在电炉上,可以达到灰化的效果。结果误差虽然很大,但可以应急,根据情况做出判断。

116、 色谱柱使用一段时间后会出现柱头塌陷,造成双头峰,可用同种牌号的填料将塌陷填平整,即可恢复分离效果,节约检验费用。

117、 在做原料要磷酸酯的澄清度的时候,最好一边溶解一边加样品,或者一加溶剂就马上搅拌,否则很难溶解。

118、 按照药典标准在进行氢氧化钠的铝盐与铁盐的检查时,滤渣用水洗净这一步非常重要,如清洗不干净容易造成结果超标。建议用硝酸银溶液测定以下流出液的氯离子浓度,判断滤渣是否洗净。

119、 一个实验室必备技巧:

只要你手头有已知的浓度的酒精(浓度为A%),你手边还有一个量筒,那么你可以随时配制低于A%浓度的任何一种浓度的酒精(浓度为B%)

就是量取B毫升的A%的酒精,在量筒中稀释到A毫升。明白了吗?

比方说配制70%的酒精可以用下列方法配置:
1)取70ML 100%的酒精稀释到 100ML 得到70%的酒精
2)取70ML 95%的酒精稀释到 95ML 得到70%的酒精
3)取70ML 75%的酒精稀释到 75ML 得到70%的酒精

120、 按照药典方法检验盐酸麻黄碱鉴别时,使用无水乙醚不能鉴别显色不明显,将无水乙醚用水饱和后可解决。

121、 纯化水硝酸盐检验
硝酸盐全部可溶于水,所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应,硝酸盐大量存在于自然界中,主要来源是固氮菌固氮形成,或在闪电的高温下空气中的氮气与氧气直接化合成氮氧化物,溶于雨水形成硝酸,在与地面的矿物反应生成硝酸盐。
一般,排向低处河流的废水越多硝酸盐的浓度也越高。农田施氮肥和有机肥,通过渗透,将增加地下水的硝酸盐浓度。如果原水检验超标说明你们企业所处的地理环境的地下水资源已经污染到不利于生产的程度了!
建议:1、送检原水。2、检查纯化水制造设备。3、验证硝酸盐检验方法(试剂配制及冰浴和加温的过程)。

122、 在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。

123、 请注意午间或夜间电压、水压的变化
本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,我才离开实验室去吃中饭,但等吃完饭回去一看,通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿成了这样的结果。所以,提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外,在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化,以前我也碰到过这样的情况,容易造成橡皮管冲出而漏水。
在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时,一定要等压力稳定,溶剂蒸出时,人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时,一定要注意保护,否则,终产物掉入水中,那才是欲哭无泪啊

124、 HPLC流动相中有乙腈的,时间长了不宜使用,因为乙腈水解生成乙酸,对部分品种的保留时间和峰形会有影响,另外非常经典的色谱条件突然不出峰或保留时间差许多,应该考虑下流动相是否混匀

125、 做vc银翘片含量,千万不要用超声溶解,否者后面超级难过滤!直接振摇溶解就好!

126、 检验三黄片时,检查项下盐酸巴马汀检查,用制备检验小檗碱的供试品与盐酸巴马汀对照品同点在硅胶G板上。检查盐酸巴马汀是否超标,每次检验他都判不合格。后来让我复检,我发现他点的板盐酸巴马汀杂质和对照不在同一位置,于是我点了一个盐酸小檗碱对照和盐酸巴马汀对照和供试品,发现他误将供试品中小檗碱的斑点当成盐酸巴马汀杂质来判定。

127、 用安捷伦1100高效液相时,药典是用的100%甲醇溶解的话,你一定要稀释,我一般用50%的甲醇,否则就拖尾.记住啊,100%的准确啊。

128、 新霉素鉴别项颜色反应称样量要用万分之一天平,否则做不出来。

129、 用液相色谱法测含量时,跑基线的时间一定要足够长,有时基线虽在短时间内平了,但色谱柱还没有充分饱和,导致在用了柱温箱的情况下,出峰的保留时间也会有很大差异!

130、 检验阿莫西林胶囊含量时,溶解一定要充分,最好溶剂量要200ml以上,超声溶解,否则侧的含量偏低,甚至不合格。

131、 进行HPLC检测使用磷酸盐缓冲液:乙腈做缓冲液时时,当缓冲液比例小于50%时,由于混合过程是吸热反应,在该过程中磷酸盐会析出晶体,造成流动相混浊而报废。如强行使用会阻塞色谱管道,对于这种情况,可以有以下两种处理方法,一时首先配制50:50的溶剂,然后10%加入,超声至高于室温,在加入10%,再超声高于室温,直至到达所需比例。另一种是首先配制不带盐的流动相,再超声至高于室温后,加入固体盐,超声至溶解,再过滤。

132、 1.在清洗容量瓶和移液管时,最好用洗液清洗常用的是重铬酸钾和硫酸配比的洗液;在洗涤剂清洗不干净时,可用一些回收的乙醇进行超声。
2.在做试验之前,一定要检查盛装样品的小瓶或蒸发皿等容器没有裂纹及完好无损,本人有好几次深受其害
3.做TLC时,发现一个问题在同一层析缸中先后放入两块板,结果后放的那块边缘效应几乎没有,结果提示我可以在层析缸中字上而下放入一张滤纸浸入展开剂中待全部浸湿再放入薄层板,目的就是使缸中更好的饱和,避免产生边缘效应。

133、 检验杂质时,如果流动相用的是缓冲盐类的,要定期冲洗液相系统,保证杂质的检验准确度。

134、 因滤膜对样品中主成份的吸附,造成结果不稳定,在使用滤膜过滤前先用滤膜过滤对照品,与未经滤膜过滤的对照品进行对照,确定影响大小,然后再有的放失的使用。

135、 HPLC应用醋酸水溶液作流动相时要注意作完后要长时间冲洗柱子,否则会堵住的。

136、 色谱峰出现肩峰不能用时,可以把色谱柱头打开,1、刮掉表面黄色或褐色的填料,用新的同样的填料填补一下;2、把过滤头用6N的硝酸超声30分钟,用纯水超至中性,3、安装柱子,就可以重新使用了。

137、 在做HPLC的梯度洗脱检验时,除了柱温、流动相的PH值、两相比例的比例外,进样时的柱压也是影响出峰时间和形状的一个重要因素,所以进样前流动相的比例、运行时间及进样时的压力要尽量保持一致,才能使试验的重复性符合要求。

138、 冻干粉针制剂在检查不溶性微粒时,一定要注意将药物”充分溶解”,有些药品(粘性)甚至要放置半个小时以上才可以进行检查,至于检查的环境个人认为并不是特别重要,以前试过在一般环境下检查 只要操作合理 还是可以得到合格结果的 而且这个时候会有个感觉 这样的环境做都合格 洁净室里做一定合格 呵呵。

139、 在做溶出度试验(转篮法)时,碰到含量处于合格边缘时,要特别慎重.因为水中含有一定量的气体,尤其在37摄氏度左右时,转篮的周围会聚集大量的气泡而影响药物的释放,因此含量会偏低.因此,用超声或煮沸等方法除去水等溶剂中的气泡后,含量会有一定的升高。

140、 前段时间做杆菌肽锌薄层层析,都得不到很好的结果,有拖尾现象.后来发现,如果展开试剂良好的前提下,薄层层析与环境温度,缸子蒸汽饱和,点样技术非常有关系.缸子点样前在展开剂下饱和1小时在低温最好在空调间(23±2℃)中,点样2-4mm,不将扳子点破,这些条件控制很好,那么层析结果是不会不理想的。

141、 在进行氯化物检测时,如果使用滤纸过滤,一定要先用稀硝酸处理后在过滤样品,否则会对结果产生很大影响。

142、 药物分析,所用的试剂质量很关键,我们做抗生素的聚合物含量时,经常在聚合物出峰的时间也出现倒峰,查找了所有仪器和溶剂,最后确定是一个化学试剂厂生产的磷酸二氢钠的原因。

143、 针对头孢曲松,噻肟、他定等头孢三代的无菌检验,用头孢菌素酶效果明显比青霉素酶好。

144、 抗生素效价测定时,加液时特别要控制好加液量,我的经验是使用相同的钢管和用加液抢定量加入相结合,保证加液量的一致。这样平行性好的不得了。

145、 消糜栓:按 中国药典 2005年版测定含量,人参皂苷Re对照品对柱子的选择性要求很高,在40℃用250mm的柱子,不出峰,但25℃用150mm的柱子出峰。

146、 做薄层色谱,需要用碘蒸气熏蒸时,需要注意温度,冬天一般温度比较低,最好能给她放到烘箱加热一下。

147、 在使用一些易挥发性的试剂(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶剂时,操作动作要迅速,否则测量结果会比真实值偏高。

148、 在做细菌内毒素的"供试品阳性对照"时,可以取"内毒素阳性对照"对半稀释的倒数第二步样品+"供试品"对半稀释的倒数第二步样品等量,这样就可以省一只内毒素标准品了,但如果供试品和内毒素都不需要稀释处理的话就不行了。

149、 HPLC如果流动相有缓冲盐时,更换流动相时务必先将缓冲盐更换掉,否则会将堵塞色谱柱。

150、 也谈HPLC受温度的影响:
我们的HPLC配置还是可以的,带柱温箱,不过环境温度对机器本身也是有很大影响的。做肽图时机器一开就是两三天,有一次夏天晚上实验室的中央空调停了,结果机器也罢工了。

151、 再谈谈分子筛色谱柱的使用:一般而言分子筛色谱柱不如反相色谱柱的寿命长,有时维护不好做上两百多个样品就不行了,所以每次使用完一定要充分地用超纯水把盐冲洗干净,并且用0.05%的叠氮钠保存,一般冲洗两小时就可以了。曾经我们也低速冲洗过夜的,后来发现可能是水对硅醇基的影响反而降低了柱子的寿命,就改了。可以在软件上设置自动关泵,就不用人一直看着啦。

152、 做HPLC时,样品稀释好后是需要过滤的,最好选用与生产使用的同等材质的滤膜,这样就不会产生偏差了。

153、 做液相自己经常容易犯的错误:
1. 排气泡不彻底,柱子冲了半天都难以平衡;
2. 更换流动相后,瓶子的体积忘记修改,结果不是进气泡就是中途强制停止运行;
3. 走序列时,忘记勾选shut down,以致到了早上满堂红;
4. 缓冲液的pH一定要调节准确,否则对RT很有影响的;

154、 薄层色谱鉴别时,可以将展开剂放在双槽层析缸的一边,然后把点好的板子放在双槽的另一边饱和半小时候,然后再放在展开剂的一边展开,这样跑出来的点比较圆。

155、 在一般的过滤溶液时,如果不好过滤,建议将溶液离心后用上清液过滤,也可以用抽滤,这样不会影响测定结果,也不浪费时间。

156、 在做不溶液微粒检查时,样品一定要放置一段时间静置,不然有气泡对结果影响很大,可能会导致不合格。

157、 用HPLC法测物质有关物质时,样品放置的时间以及放置的温度极其重要,所以最好现用现配,或者配好的样品液一定要低温保存,条件允许的话可以加一个自动上样控温装置,这样可防止杂质的降解,保证结果准确度。

158、 我也来说几点:
1.我走访过很多药厂,查看HPLC时大多数都可以在泵头和管路连接处发现有白色的结晶出现。产生这种结晶的原因是使用了含缓冲盐的流动相后,对系统冲洗时间不够,管路中残留了少量的缓冲盐随流动相渗出造成的。如果有朋友发现相同的问题,只要延长冲洗时间就可以解决。
2.在做薄层时层析缸的气密性也很重要,新的层析缸最好在缸口涂点凡士林。
3.做滴定时一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性状相同(如:颜色),如果不同就要考虑试剂、溶剂和器皿是不是变质或被污染了。
4.做紫外时因重视仪器的预热时间,预热时间太短,对实验结果的影响很大。
5.我看到有很多实验员在配置薄层板的CMC-Na溶液时喜欢加热,使其快速完全的溶解。这样做有一个很大的弊端,制作出来的薄层板是非常不平滑的,建议还是让其自己慢慢溶解,即时不能完全溶解,也可以使用。
6.岛津的HPLC-10A的部分仪器对乙腈非常敏感,如果流动相中含有大量的乙腈时因逐步过度,否则会产生漏液或压力不稳定。
7.做HPLC时使用低波长时,水的纯度要求要比高波长要高一些。比如210nm以下波长检测时。

159、 进行TOC测定的时候,环境因素是影响测定结果最大的因素。

1、取样的瓶必须是干净的,就是洗好的瓶子,必须远离空气中有机试剂浓度较大的房间,如果不能避免,就应当放置在相对密闭的柜子里。

2、在样品的转移过程中,选择空气质量好的房间,若在配置过程中,房间里有有机试剂的存在,检验结果绝对不是样品真实的值。

做薄层的时候,如果用的不是预置板,建议最好把边上的部分刮去,防止边缘效应,对定量的结果会有很大的帮助。

160、 HPLC中流动相中加了三乙胺可以减小拖尾,关键是PH值。

161、 中药液相测含量时,因每次配制的流动相有差异,按标准配制的流动相,有时峰分不开,可以适当调整比例,改善效果。

162、 1.抗生素的效价测定时 加菌量一定要准确 否则结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管
2.无菌实验时,HTY601集菌仪使用之前先观察集菌培养器的软管走势是否顺畅,这时不宜使用太小的转数,因为很容易挤断软管,大约在70转数即可

163、 0.05M磷酸氢二钠250毫升与250毫升乙腈互溶后有白色絮状沉淀,后超声逐渐溶解变澄清。

164、 做氢氧化钠的氯化物检查时,先要将其用稀硝酸调节PH,否则结果很不准确!

165、 我也来分享一下:在作胶囊类的微生物限度检查时,如果样品溶液需要过滤且滤速很慢时,可在冲洗液中加入少量吐温80(0.1%),稍微在水浴中加热一下冲洗液效果会更好啊!

166、 作固体制剂含量测定时,乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。可采用中性滤纸过滤。

167、 在使用全自动电子天平时,尤其是十万分之一的天平,很容易发生读数飘移。在称量过程中,注意关好门窗,确保称量环境的安静,在天平的不需加样的一侧用一本厚重的文件夹躺住,会有利于维护环境的稳定。

168、 做马来酸氯苯那敏的有关物质的时候,采用气相法,样品的溶剂峰旁边会出来一个大峰,此峰在对照品中并无出现,容易疑惑是杂质并判断为超标,实际此峰是马来酸的峰,即马来酸氯苯那敏进样后会分解成马来酸与氯苯那敏两个峰。在做判断时不止应扣除溶剂峰,还应扣除马来酸峰。这样才是真正结果。

169、 没有检索。不知是否重复。若离心的方法损失有效成分较多,则可以选择冷置一夜,好多药厂都这样做,还可以节省能源呵呵。

170、 绿原酸对照品的溶液很不稳定,最好现配现用。

171、 做HPLC时,方法不要随意变更,前一段时间,我们有一产品,本来用乙腈溶解,峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解,峰形很好,但是样品分解了,主成分只有70%左右,车间人员急死了,最后才发现,这样品用流动相溶解很不稳定,降解很快,放十几小时后,主成分就没有了。

172、 冻干粉针做不溶性微粒时,加微粒检查用水后振摇的剧烈程度会影响不溶性微粒数
因为剧烈振摇时胶塞上的微粒会掉入药液中。这与胶塞硅化时所加硅油的量、蒸汽灭菌等工艺有关。

173、 在做液相时候,如果保留时间不一致,看看室内温度变化情况,还有就是你要是手动进样时,进样速度也有关系!

174、 我们在做不同厂家同一原料药的熔点时发现该原料药的熔点均不符合规定,在查找原因时,我们发现是介质硅油的原因。因为在测定熔点前看到介质硅油很脏了,里面有很多黑色浮游物,我们用棉花对其进行了过滤,硅油是清了,但测出的熔点数据错了。换了新的硅油,熔点正常。

175、 做液相时如果流动相有缓冲盐,一定要注意你的色谱柱的 冲洗。不然峰的分离度不好。

176、 以前取清膏都是用灭菌后的锥形瓶,现在直接有用移液管抽取10ML到配制灭菌好的缓冲液中,菌检结果还很好,免得清膏黏糊黏糊的难得清洗。

177、 做快速水分法时,连续测定样品,须等温度降下来后再加样,否则在加样过程中受热水分蒸发造成结果偏低。

178、 检测硫酸阿米卡星的硫酸盐,要求在紫色开始消失的时候加50ml乙醇,可是开始消失的点不好判断,一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇,滴定结果一般消耗7-8ml,加的太晚有时候很难出终点。

179、 点样之前先将薄层板活化一下,能够使结果更加优化,我通常放在烘箱里烤5分钟,再取出放冷。
另外,展开剂应尽量精确,尤其是比例比较接近的
是放在110℃烘箱烘30min,我觉得不应该等到放冷,立马就可以点样,原因:1、刚活化的板温度高,散热快。2、放冷的过程种很容易吸潮...

180、 做HPLC的时候,要是流动相中含有盐晶离子,那冲柱子的时候一定要有水先冲一次(水:蒸馏水超升的),再用30%的甲醇冲洗,最后用甲醇冲洗。

181、 在测比重的时候,温度对结果的影响很大,以前不是很注意,现在基本上都放在20摄氏度的水浴锅中一段时间再测。

182、 做紫外的过程中,要注意石英比色皿,如果不干净的话,也千万不能用超声来清洗,可以用甲醇和稀硝酸的混合液来浸泡,并且用时要认准,石英比色皿两个光滑面(保证光从有S的一个光洁面入射)。

183、 做HPLC的时候,走空白时,发现不停的有杂质峰出现,用流动相无法冲洗干净,可能是进样器,可能是泵,可能是柱子被污染了,可以用色谱级的异丙醇冲洗系统24h以上。

184、 我本人现在虽然不做分析员了,但从事了4年的检验工作,在此与大家分享一下我的个人经验吧.
检测结果的准确性于很多因素有关:
1.检测环境. 湿度,温度,特别是仪器分析.所以仪器分析室要有中央空调.HLPC最好配置温控.
2.样品称量,天平是否在适宜的温度湿度,称量范围.是否校验过.称量过程是否规范.对于吸湿性样品药快速.
3.样品的处理:所用溶剂要按规定的配置且在有效期内,移液管洁静,使用规范.
当然,样品处理是很重要的,液需要经验值.不同产品性质不同,处理也不一样.

185、 我觉得,在做抑菌实验时,最好不要图方便,老是先把小滤纸片贴到培养基上,再用精密移液器量取几微升试样滴于滤纸片上。因为要是移取试液的量很少很少时还勉强可以,如果稍大时,由于小滤纸片吸收液体的量很容易达到饱和,那么余下的试液就会往纸片四周冲散开来,,那就导致了抑菌圈变大,结果也就失去可信性了。。。最好是把纸片浸于试液中,取出晾干后再贴在培养基上。

186、 中药材及制剂的的浸出物检测,温度影响相当大,误差有时会达到100%!.

187、 做益母草(水苏碱)、罂粟壳(吗啡)等生物碱薄层鉴别时,自制的手工板效果优于市场购买的预制板,且展开后,要将展开剂完全挥掉,可放在烘箱内(或加热板上)80度烘1小时后,再喷显色剂。

188、 做黄芪含量测定时,过大孔树脂柱一步意义不大,完全可以省略,对结果没有影响,并节省了时间和人力物力。

189、 做薄层展开的时候,特别是中药的品种,一定要注意温度的变化!比如人参就得再10度一下才能分开。再就是预饱和,这个环节也很重要!

190、 有些溶剂在分层中很容易乳化,建议大家不要用力摇晃,如果是鉴别就颠倒着轻轻晃就可以了,如果已经 乳化了建议用热风吹效果好。如果是含量测定乳化后建议冷冻效果要比热风吹好。如非必要不要加多余的东西,结果会有影响。

191、 水液过滤很慢可 以先采用离心的方法得到上清液再过滤就快了。

192、 注射用油检测内毒素可用萃取法制备样品,结果可靠。

193、 测定红霉素肠溶片释放度时,当第一步是符合规定时,所用的溶剂(HCl)可以存留,用来测定另一批红霉素肠溶片释放度的第一步,既经济又省力。

194、 曾经做过一次微生物检查的验证,细菌一般培养48小时,霉菌72小时,其实在细菌20个小时,霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的,如果不是在边缘,完全可以在很着急的情况下下结论。
回复  这样不行的 一定要严格按照标准执行的 不同的样品及不同的季节 微生物生长的速度不一样 我做过本厂产品这方面的验证

195、 在测熔点时,所用的传温液硅油要定期更换,否则硅油黏度变大,会造成温度分布不均匀,熔点仪的控制面板显示读数跳动。判断硅油黏度的简易方法,新的硅油,在搅拌过程中,会有较大的漩涡,而黏度大的硅油,在相同的搅拌条件下,几乎看不到漩涡。

196、 检测人参皂苷的时候,用三氯甲烷和水饱和正丁醇提取的时候,温度高的时候分层快!
但是,如果太高的话对含量有影响。

197、 配制溴麝香草酚蓝指示液时不能超声或剧烈振摇,否则会变色。

198、 影响薄层色谱的主要原因?
•      样品的预处理及供试溶液的制备
•      薄层色谱的点样技术
•      吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响
•      溶剂蒸汽在薄层色谱中的作用
•      关于薄层色谱的优化及溶剂系统的选择
•      温度对薄层色谱的影响
•      薄层板对薄层色谱的影响

199、 在做头孢类原料药时,头孢他啶,头孢呋辛、头孢泊肟、头孢拉定等,一定要临做配对照品溶液或供试品溶液,因为头孢类普遍不稳定。
此外,很多其它的药品也存在对温度、光照、湿度等敏感的现象,要特别注意影响因素。
对于这类不稳定的药品,有时可能要做系统适应性试验,考察主成份与降解产物的分离度等等。

200、 用HPLC法做物质含量是流动相用磷酸盐缓冲液不能超过一周。而且用柱温箱恒定一下温度最好,结果可靠。

201、 一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。很多试验重复不出来,就有可能是温度的原因。
温度对HPLC的影响也很大,会导致柱压过高。

202、 另外还有称量,一定要保证环境与称量环境相符,有的时候称量这里差一点就有可能影响含量测定的结果。

203、 薄层操作中,展开剂的配制比例影响到斑点的位置,一般来说我们大多都是用量筒或是量杯,不可能每次都量的非常精确,所以可能不是同一时期做,结果出来的斑点位置会有不同。如果是用同一展开剂依次展开两个板,第一次和第二次跑出来的斑点位置也不同。遇到展开剂展开特别慢的情况,可以适当提高展开剂的温度,来提高展开速度。曾经遇到过一次展开剂因为比例不精确导致分层,不过后来选用移液管就好了。

204、 我们做检测时也发现霉菌72小时、细菌48小时是合格的,延长一天后有很多小斑点出现,这种情况我们当时判定合格,虽不违反药典,但现在想想还是应该不合格。

205、 麻黄个提取率普遍偏低,无论用什么提取方法,溶媒,还多提几次。所以文献报道多用提取量这个名词,而不用提取量,我也是由于这个原因,数据不好看。

206、 在对药品进行检验时,有时不能完全按照质量标准检验出来时,最简单的办法就是对比,选取正品或是质量较高的药品对比进行试验,因为有些标准制定不太标准,特别是以前卫生部标准。

207、 用HPLC法测物质含量时,如若流动相中用了缓冲盐大时,一定要从低流速跑起,要不很容易堵塞。

208、 做有关物质检查时如出现不明杂质峰,可仔细从系统后,进样,然后运行时间长些,看是否为样品中本身的杂质还是别的原因!

209、 在做溶出度检查时,保证溶出时间的准确方法有:1、预设时间可以比标准要求的时间提前1~2分钟,这样在溶出仪报警时可以准备取样,到标准规定的时间时取样就不会忙乱;2、放入样品可以每隔1分钟放入,在一个人取样的情况下才能有充足的时间依次取完;3、同时放入样品时,应有多个人同时取样。

210、 1.做溶出度实验时,一般采用水系滤膜过滤,建议做滤膜吸附验证试验,有些在水系统中难溶的药物的吸附会很大。如左炔诺孕酮、炔雌醇等。
2.溶出试验时,可以将溶质的水事先加热煮沸后放冷,这样就不会有大量的气泡附着于片面或者溶出篮上干扰溶出了。

211、 做TOL试验时,每次用封口膜把溶液封住,不然做的话即使合格的也可能做的不合格。

212、 做细菌类毒素干扰试验时,工作台用酒精棉球消毒,注意酒精别太多,不然会导致结果不合格的。

213、 在用HPLC分析时,如果流动相没有缓冲盐而且连续几天都做相同这个品种时,可以把柱子保存在冰箱中第二天继续用,可以省了冲洗柱子的时间和对柱子的平衡时间。

214、 在薄层色谱法点样时,注意样品如果易于挥发则点样时要注意温湿度,避免样品挥发导致点样量不足,跑不出斑点,

215、 环氧乙烷残留检测时显色反应应在暗室存放。

216、 生物碱的薄层鉴别显色问题,薄层展开后,取出晾干,若太干则稀碘化铋钾显色剂吸附较大,背景干扰大。稍干后,效果较好。

217、 在做HPLC时,某些易水解的样品很难选择合适的溶剂。在检测波长合适的情况下,可以考虑用THF作为溶剂或参与流动相的组成,可以有效的抑制某些样品的水解。

218、 在做薄层色谱时,不仅展开剂要求稳定,温度也最好要保持稳定。

219、 在做药材含量时,有的要求用索氏提取器提取到溶液无色而且很多没有时间规定,在实际操作过程中比较麻.经过多次反复多样品对比实验,实际上回流2.5个小时和回流5、6个小时所得的结果差不多。还不如直接回流3小时。

220、 液相色谱法进:配制流动相时所用色谱甲醇和乙腈对样品的的检测影响很大.
同样的是色谱纯,国产的色谱甲醇和乙腈做样时,杂峰很多而且负峰也特别多;严重影响了样品杂质和含量的计算.
而进口的色谱甲醇和乙腈做起来杂峰和负峰相对要少得多.其结果也要相对准确得多.

221、 1、开机之前应取出样品室的物品,各示数开关应在规定的位置。先用交流供电使钠光灯预热启辉稳定20分钟后再进行测定。
2、读数时应转换至直流供电。不读数时间如果较长,可置于交流供电,以延长钠灯寿命。
3、温度对旋光度有较大的影响,一定要控制好温度。
4、测定管不可置干燥箱内加热干燥。

222、 不放在冰箱里也行,,流动相不是缓冲盐的话,可以不拆卸柱子,不冲洗柱子,第二天接着用。

223、 记得做某原料的铁盐检查,结果超标。经反复实验检查发现:我们习惯做法在实验中对照液不过滤,而样品液经过滤后,由滤纸中含有的铁成分造成干扰,同样是新华牌的滤纸不同批次的含铁量不同。将样品液与对照液同样处理就可以避免了。

224、 红外分光光度计和紫外分光光度计在使用前应该预热30min以上。可以提高仪器的稳定性和准确度。

225、 做液相有关物质分析时,有时不知道样品峰里是杂质峰还是溶剂峰。可以做个小实验,加大溶剂里面不同溶剂组分的比例再分别进样,这样可以在色谱峰中看到溶剂峰有明显增高的现象。(当然是说某些品种或某些试剂才会这样体现的)。我做过注射用甘草酸单铵S,因为工艺过程是用氨水调的PH值,那段时间不能确定有个峰不知道是不是杂质,最后我把氨水拿来进样才确定了是工艺过程氨水成分影响的。

226、 如果展开剂成分比较复杂,一定得板也要放里面饱和.这样RF值重现性会比较好。

227、 薄层色谱鉴别时,展开剂饱和时间一定要够,还有把铺好的薄层板的两边刮去约0.3厘米宽,这样会减少边缘效应的发生。

228、 PH值测定用的缓冲液应冰箱内低温保存,否则易出现絮状沉淀。

229、 在过滤流动相时,如果过滤器与瓶因压力太紧了,可以用手左右用力掰滤器与瓶接口处,就很容易打开了
另,如果流动相抽空了,管路里都是气体,可以将放在流动相瓶里的滤头卸下,用注射器注入液体到管路中,再开泵,即可
在使用流动相时,如果管路中一直有气泡,可以试试将滤头在装有流动相的瓶壁上轻敲几下

230、 液相如有多个单向阀的仪器在使用乙腈有时候会引起单向阀粘连,泵压会不稳,这时候用甲醇或异丙醇冲一段时间,或把单向阀拆下超声清洗下。

231、 氯化钡试液配置一段时间后会产生沉淀,用煮沸过的水可延缓产生沉淀时间。

232、 用水分滴定仪测定样品水分时,可以先空测一次(即提示加样的时候什么都不加,让它空滴定一次,不记录该次数据),然后再测定样品,那样结果要稳定些。

233、 做气相时,氢气尽量开到最小。

234、 溶剂为氯仿时,不能用酸度计去测量PH,因为会腐蚀电极!可用PH试纸测PH值。

235、 我就喜欢做事“不按本子”办的人,很多检验标准都可以灵活应用,比如:能用鼻子闻出来的能做个化学专属反应的为什么还要上个薄层,有些品种鉴别能用聚酰胺板展开剂选乙醇乙醚醋酸乙酯这些的为什么一定要用硅胶G板展开剂剂用那些什么苯甲苯氯仿等有害物质呢,能目测的为什么非要用紫外,能用紫外的为什么非要上液相+紫外,能只用液相+紫外的为什么非要上液质,明明知道薄层扫描精密度不好还收载薄层扫描,有些中成药品种液相前处理能只处理一步就能做的为什么要处理来处理去(别说为了保护柱子或者消除干扰什么的,只要看清楚了其中关键一步,为什么要这样处理就行了,液相干什么用的,分离贝,调整比例分开就行),还有对于溶解性和稳定性好的单一成分药品含量测定是用紫外的且是吸收系数算的那种,如果溶解的溶液是水啊那些不值钱的东西的,为什么一定要取乳钵磨呢,不累吗?为什么一定要用天平精密称定样品呢?可不可以取个5片或者10片(5片以上就有统计学意义了)直接丢个大量瓶里加上溶剂超声个半小时,一边吹牛去,完了定容过滤稀释测定,按标示量计算就完完,精密度还不错,除非厂家混料不均匀,一般很少见;除了含量边缘的产品有些样品能用留样当对照用为什么还要去用标准或对照品(当然车间等着你的结果下锅的除外),(别说我做的不准确,大部分样品含量测定限度是90%-110%,你做的就一定准确吗?你计算过你的结果的不确定度吗?做样品为什么对照品和样品一定要做双份,做双份精密度好是偶然的,精密度不好是必然的,比如含量结果我出个95%,你出个99%能说明什么?能说明你准确度好吗?你又没做回收率试验;还有很多需要交流,比如现在中成药国家标准一来就是3-5个薄层外加2个液相,可不可以搞一个液相或者紫外标准图谱呢,别说没专属性,至少对一个厂家的品种,在原药材及辅料工艺相对固定的情况下应该可以的。。。,还有很多歪经验不说了,该挨骂了吧,希望以后多和大家交流学习

236、 在做HPLC时,如果被缓冲盐堵塞管路,甚至把检测器也堵了,流速甚至设置为0.1时,仪器也会报警,这个时候不妨反冲一下,可能会冲开。

237、 做曲克芦丁时,四氢呋喃的量对实验的分离度及出峰时间有很大影响。

238、 甲钴胺见光太易分解了,即使放棕色瓶里,几个小时也会分解没了,在一般保留时间出现一大峰做有关物质是去包衣与不去包衣一样。

239、 做喜炎平注射液含量测定时,加入3,5-二羟基甲苯的乙醇溶液后,应当精确记时,标准要求的5分钟根本不够,5分钟对照能反应完全,而样品要慢些,所以时间短了含量不够.经过很多次的检验,感觉30分钟2者的反应都完全了.如果时间过长,刚生成的物质会分解。

240、 在坐注射用更昔洛韦的鉴别(1)时,水浴蒸干后滴加氨试液最好沿蒸发皿壁加入,目标物质蒸干后都贴在壁上了,肉眼是很难看到的,中心的残渣不会出现正反应.在做其他类似的在蒸干后的残渣上做鉴别或其他检验,也最好要贴壁加,这样肯定万无一失。

241、 在进行益母草以及枸杞子的薄层鉴别时,展开过程中硅胶板出现花板,并且斑点不明显,我们换一个厂家的硅胶板问题就解决了,以后出现该问题应当考虑一下硅胶板因素。

242、 在检验纯化水硝酸盐项目时,加硫酸的速度也要控制不能快,建议大家先把硫酸放在冰浴中冷却,这样会更好。

243、 如果HPLC或GC使用了自动进样器,在装样时,进样瓶不能装满了,最好装2/3就可以了,而且瓶盖也不能盖得很严;不然,进样针无法准确地吸取溶液,从而进样精密度达不到要求,操作人员还可能会误认为进样器坏了。

244、 在做液相分析,尤其是梯度时,一定得注意防止产气,一旦产气是很麻烦的,会给检验带来极大的麻烦,本人深有体会,在一次试验中产生顽固性气泡,难以排尽,做了整整一天保留时间都几乎一致,起初还误认为系统很稳定,但在偶然性的长时间排液后,相同的流动相,样品和对照品的保留时间一起前移近5分钟,与后来我做的同批次样品的保留时间吻合!也就是说我开始花一天的时间所做的东西全都白搭!因保留时间一致,还误以为系统稳定~

245、 有些制剂用水作溶剂测定含量时,滤纸滤后过直接作液相测定的需多弃去些续滤液再进样,否则有可能会使结果偏低。

246、 在HPLC 分析实验中,流动相中减少有机溶剂10%,保留时间往后推三倍。

247、 在HPLC分析中,若出现肩峰则有可能是样品没有完全溶解。

248、 用薄层色谱法做鉴别时,薄层板上的点跑不开时,可以试试在展开剂中加入也点冰醋酸。

249、 液相的小经验 冲洗柱子的10%甲醇超声之后最好不要立即用来冲洗柱子,因为刚超声完的10%甲醇温度比室温稍高,立马用来冲洗柱子容易产生气泡,堵塞柱子;流动相亦是如此。

250、 HPLC法使用视差检测器检测样品时,流动相一定要先混合好,走单通道
(液相在线脱气一般都是在混合前,走多通道时混合会产生少量气泡,对视差检测器液相相当大,导致基线不稳)柱温最好与检测器温度一致(至少高于室温15度)

251、 硫代硫酸钠标准溶液配制后需静置数月,过滤后进行标定,这样溶液的稳定性能得到保证。

252、 卡氏检测水分必需进行空白试验,这应该写进检验SOP中,使操作者避免相应操作误差。

253、 做红外时往往二氧化碳峰很难扣掉,由于设备空间存有空气,扫的间隔时间越长,CO2峰越明显。可以压好了空白片和样品片,扫完空白片马上扫样品片CO2峰就可以扣掉了。

254、 化学原料药鉴别试验要选择专属性较强的项目,首选红外、次选HPLC保留时间,原则上选择了专属性较强的项目,其他专属性次些的没必要放进去。

255、 采用HPLC法测盐酸小檗碱含量时,对照很难稳定,一般要进对照8到10次。

256、 一般的C18、C8色谱柱,如发现柱效下降,可以用乙腈,流速为0.2ml/分进行反相冲洗过夜,效果不错。

257、 以下是我在工作中的几点体会,15个字,分享一下,希望对刚刚工作的小同行们有些借鉴作用:
1、检验工作中最节省时间的办法是“不出错”
2、检验工作中避免出错的最好办法是“先计划”
3、检验工作中提高最快的办法是“快总结”
4、检验工作中最不可取的习惯是“想当然”
5、检验工作中最强大的武器是“不放弃”

258、 做液相色谱中有时发现管路中经常会有小气泡,超声,脱气也处理不好,主要原因是溶剂过滤头中的气泡没有清除干净,把它小心拿出来放在烧杯中加水煮沸,冷却后不能露出水,然后拿溶剂管在水下小心插上,可以用聂子辅助,装上后再脱气,气泡就没有了,用水煮不仅可以除气泡,对于缓冲盐的流动相易在过滤头上长菌也可以起到除菌抑制长毛的做用!

259、 在使用移液管进行定量移液时,在吸取好液体后准备放液至刻度线之前,我习惯了先将移液管外壁用纸吸干后再定量,以减少系统误差。在实际工作中,有很多同志都没有这个习惯。

260、 在溶出度时,特别是磷酸盐的介质,需测定PH值,一些药物对PH值比较敏感,不同的的PH值下溶出度数值完全有差别。

261、 所有配制好的试剂和处理好的样品在取用前均应将试剂瓶中的试剂摇匀后再取,否则会严重影响检验结果。

262、 配制和使用硝酸银滴定液时一定要注意不要弄到别处,因为当时你看不出来,过一二天弄脏的地方就会变黑。 我们在标化时就曾经将地砖上弄了一片,现在还能看出来呢。

263、 在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更家准确.

264、 HPLC流动相用到盐的时候,定期用热水清洗管路,有利于仪器的稳定。

265、 最近在省药检所学习了几天,介绍几行实验室常用的小装备,挺管用的。
1滴定管活塞涂凡士林时,有时还是有点爱漏,药检所用的真空密封润滑硅脂,买了后用起来挺好的。
2清洗玻璃器皿时用上海生产的玻璃器皿专用清洗剂,效果很好。
3有时装有溶液的玻璃瓶想密封一下,用美国进口的密封膜。
4有时取对照品时,瓶口太小,普通取样勺无法进入,不妨用掏耳朵的金属勺试试。

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